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2015-03-18 水热合成反应釜的使用和注意事项

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工作原理：水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下应用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反响生成该物质的溶解产物，经过控制溶液的温度差使产生对流以构成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米资料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也能够用于小剂量的合成反响，是高校极常用的小型反响釜

构成：不锈钢的钢套、釜盖、聚四氟乙烯内杯（内衬）、钢棒、不锈钢垫片（两片），

详细操作：

1. 运用前：四氟内杯需用酸液（因实验请求）浸泡一段时间，可将四氟内杯外表的附着物清洗洁净；检查.

2. 运用中：将溶剂和样品参加四氟内杯中，并保证加料系数小于80%。盖好压紧（即便压紧，四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙），再把四氟内杯放到不锈钢钢套中（钢套里面的钢垫是小面朝下），两片钢垫配合盖好，拧紧釜盖，普通不用用钢棒助力拧紧，普通男同志手拧力气曾经足够；将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热，当温度到达100℃时，坚持一小时，再升温到所需温度，坚持两小时。加热温度最高不能超越220℃；

备注：依据不同的样品的技术指标，肯定不同的加热温度及加热方式。

3. 运用后：反应完毕后，不可立刻把水热釜拧开，要确认釜内温度低于反赢物系种溶剂沸点后，先用钢棒把釜盖旋扭松开，然后将釜盖翻开。冷却后外罐能够很轻松翻开，假如打不开，用钢棒助力翻开。实验完毕要及时将其清洗洁净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外留意清洗洁净，并严防将其碰伤损坏。

留意事项及防护措施：

1运用时，严厉请求温度不要超越最高运用温度220度,工作压力：≤3MPa(表压)

2反响用溶剂参加量依据不同实验而定，普通为内杯容量的60%到80%。假如反应物的产气量很大，倡议冷硝化过夜，运用高氯酸、双氧水等特别要留意！

3烘箱质量要好，烘箱内部实践控温要到达±2℃，要思索到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲，高温时更明显。

4烘箱开端升温时房间内不得有任何人员，以防爆炸伤人！降温到室温前方可进入，取罐时需有必要的平安防护措施，比方：面部防护、手部防护、呼吸防护等。